style="width:1.39334in;height:0.51986in" /> 本文是学习GB-T 15924-2010 锡矿石化学分析方法 锡量测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了锡矿石中锡量的测定方法。
本标准适用于锡矿石中锡量的测定。
测定范围：0.2%以上的锡。
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
试料用过氧化钠熔融，水浸去，在盐酸介质中，用铝片将锡(IV)
还原为锡(Ⅱ),用碘酸钾标准溶液滴
定，计算锡量。当干扰元素超过允许量时，需采取铍共沉淀分离。
除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682
的分析实验室用水。
4.3 铝片(99.5%纯度),厚0.1 mm。
4.4 大理石(白色，经检验不含还原物质)。
4.5 盐酸(p1.19 g/mL)。
4.8 EDTA (乙二胺四乙酸二钠)溶液(100 g/L): 溶解100 g
乙二胺四乙酸二钠于1000 mL 水中，滴 加氨水(4.9)至溶解并检查 pH 应小于10。
4.9 氨水(p0.8 g/mL)。
4.10 EDTA 洗液(5 g/L): 溶解5.0 g 乙二胺四乙酸二钠1000 mL
水中，用氨水调节 pH 值9～9.5。
4.11 硫酸铍溶液(100 g/L): 称取10 g BeSO₄ ·4H₂O
加水溶解，如混浊则需过滤，定容至100 mL,
摇匀。
4.12 锇溶液(0.2 g/L): 称取0.020 g 四氧化锇，用氢氧化钠(40 g/L)
溶解，加水定容至100 mL, 摇匀。
4.13 锡标准储备溶液：称取1.0000 g 金属锡(质量分数≥99.99%),置于1000
mL 容量瓶中，加入 200mL
盐酸(4.5),待其完全溶解后(2天～3天),用水稀释至刻度，摇匀。此溶液锡的质量浓度为
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GB/T 15924—2010
KIO₃)=0.01 mol/L]:
a) 配制：
称取0.35 g 碘酸钾、4 g 碘化钾、1 g 氢氧化钠，加适量水溶解后移入1000 mL
容量瓶中，用水
稀释至刻度，摇匀；
b) 标定：
吸取10.00 mL 锡标准储备溶液(4.13),置于500 mL 锥形瓶中，加入45 mL
盐酸(4.5),用水 稀释至120 mL～130mL, 加入2 . 0 g～2.5g
铝片(4.3),以下按分析步骤(5.4.1.2～5.4.1.3)
进行标定。同时标定三份，按式(1)计算碘酸钾标准溶液的因子f,
三份标定所消耗碘酸钾标
准溶液的极差值不应超过0. 1 mL 。 并同时进行空白试验。
式中：
…
……
…………
(1)
f— 碘酸钾标准溶液的因子，单位为克每毫升(g/mL);
m—— 锡的质量，单位为克(g);
V—— 滴定锡溶液消耗碘酸钾溶液的体积，单位为毫升(mL);
V。——滴定空白溶液消耗碘酸钾溶液的体积，单位为毫升(mL)。
4.15 马铃薯淀粉溶液(10 g/L): 称 取 1 g
马铃薯淀粉，加适量水润湿，加沸水溶解，冷却，加入2 g 碘 化 钾，定容100
mL,
搅匀(现用现配)。滴定前需做检查，若滴定终点不敏锐或出现终点泛红要另选淀粉
配制。
5.2 试样在105℃烘箱中烘2 h～4h, 并置于干燥器中冷却至室温备用。
按试样中不同含锡量称取0. 1 g～0.5g 试料，精确至0.1 mg。
随同试料进行双份空白试验，所取试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。
随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
适用于一般含干扰元素少的矿石。
6.4.1.1
将试料(6.1)置于刚玉坩埚中(若试料含硫高，预先在500℃灼烧30 min) 。 加 入
3 g 过氧化 钠(4.1),搅匀，再覆盖约1 g 过氧化钠(4.
1),置于已升温700℃的高温炉中，保持此温度至刚全熔(约
10 min),(熔融时间过长，中和时易析出硅酸)。取出稍冷，置于250mL
烧杯中，加50 mL 水提取，加入 5g
酒石酸(4.2),(与钨形成橙黄色络合物，钨15 mg
以下不影响),搅拌使其溶解，随即迅速加入60 mL
盐酸(4.5),并立即搅拌，用水洗出坩埚。
6.4.1.2 用水将溶液转移至500 mL
锥瓶中，溶液体积控制在120 mL～130 mL之间，(酸化后即应还
原滴定，不能放置超过12 h) 。 加入2 . 0 g～2.5g
折叠成小块的铝片(4.3),盖上康氏漏斗，在漏斗中加
入饱和碳酸氢钠溶液(4.7),使导管口浸没在溶液中，还原过程中间不断摇动锥形瓶，待铝片溶解后，加
GB/T 15924—2010
热煮沸至溶液清亮(溶液冒大气泡时),取下稍冷，放在流水中冷却，在冷却过程中注意往漏斗中补加饱
和碳酸氢钠(4.7)溶液。勿使导管口露出液面。
6.4.1.3
待溶液冷却后，取下康氏漏斗，投入一小块大理石(4.4),加入马铃薯淀粉溶液2
mL(4. 15), 立即用碘酸钾标准溶液(4.14)滴定至溶液呈蓝色即为终点。
适用于铜、铋、钨、钼、铬、钒高的矿石。其他参见附录 A。
6.4.2.1 将试料(6.1
过氧化钠(4.1),搅匀，覆盖约1g 过氧化钠，置于已升
温700℃的高温炉中，保持此温度至刚全熔，取出，稍冷。将坩埚放入250 mL
烧杯中，加入120 mL 水，
盖上表面皿，待剧烈作用停止熔融物脱落后(需要时可加热),冷却。迅速加入15
mL～20 mL 盐 酸
(4.5),搅拌使沉淀完全溶解，吹洗表面皿，用热水及几滴盐酸洗出坩埚。
注：分离铬时，应赶尽过氧化氢。赶过氧化氢步骤如下：酸化前加入0.5 mL
锇溶液(4.12),加热煮沸1 min 即可驱 赶尽剩余过氧化氢。
6.4.2.2 往烧杯中加入4 mL 硫酸铍溶液(4.11
mLEDTA 溶液(4.8),搅匀，盖上表面皿，置于
电炉上加热至50℃~60℃,洗去表面皿，立即用滴定管加入氨水(4.9)至铍沉淀出现(铁量高时溶液变
红),并过量2 mL～3mL (此时总体积约200 mL, 检查 pH9～pH9.5),
置于流水中冷却(室温高时，应 投入冰块降温)。用中速定性滤纸过滤，用EDTA
洗液(4. 10)洗涤烧杯及沉淀2次～3次。用100 mL
盐酸(4.6)分次洗烧杯，分次溶解沉淀于500 mL 锥形瓶中，加入20 mL～30mL
水，5 g 酒石酸(4.2), 以下按分析步骤(6.4.1.2～6.4.1.3)进行测定。
锡量用质量分数 w(Sn) 计，数值以%表示，按式(2)计算：
style="width:3.36678in;height:0.58652in" /> (2)
式中：
V₁— 滴定试料溶液消耗的碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
V₂— 滴定空白溶液的消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
f—— 碘酸钾标准溶液的因子，单位为克每毫升(g/mL);
m——试料称取的质量，单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后两位。
锡矿石中锡量测定结果精密度见表1。
表 1 精密度
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GB/T 15924—2010
(资料性附录)
标准的有关说明
A.1 当铜量大于2mg、铋大于10 mg、钨大于15 mg、钼大于10 mg、钒大于1
mg、铬大于20mg 时，采
用铍共沉淀分离。
A.2 滴定溶液中各存在10 mg 砷或锑时，对测定结果影响不大。
版权专有 侵权必究
关
书号：155066 ·1-41054
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